酚醛環(huán)氧樹脂涂料
一、酚醛環(huán)氧樹脂涂料產(chǎn)品概述
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂系國(guó)外七十年代初期為適應(yīng)電子工業(yè)的高速發(fā)展而開發(fā)的一種新型的多環(huán)氧基團(tuán)的耐熱環(huán)氧樹脂。鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)環(huán)氧基團(tuán)，平均每1.2～1.4個(gè)苯環(huán)即含有一個(gè)環(huán)氧基團(tuán)，因而固化物交聯(lián)密度大，分子中剛性的苯環(huán)所占比重很大，使其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度高，耐熱性好。鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂作為電子元器件塑封材料的主體粘接材料，可滿足用戶的使用要求：加工性能好，機(jī)械強(qiáng)度大，粘接力強(qiáng)，耐鹽霧，所封裝的電子元器件氣密性、熱穩(wěn)定性、抗開裂性、可靠性較好等。在電子工業(yè)中廣泛用作集成電路、電子元器件等塑封的主粘接材料。還應(yīng)用于層壓制品、防腐涂層，特殊的耐熱絕緣材料、光固化油墨及民用弱電制品等方面。近年來(lái)隨著我國(guó)信息產(chǎn)業(yè)、電子工業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)于鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的需求量愈來(lái)愈大，2000年達(dá)到2000t/a以上。國(guó)外鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂生產(chǎn)工藝經(jīng)過(guò)三十年的發(fā)展已相當(dāng)成熟，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，現(xiàn)正朝超高純度方向發(fā)展。國(guó)內(nèi)僅有無(wú)錫樹脂廠、岳陽(yáng)石化總廠環(huán)氧樹脂等廠家從八十年代中后期開展了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研制開發(fā)和生產(chǎn)工作，限于各種原因，無(wú)論從產(chǎn)品的產(chǎn)量還是質(zhì)量（主要是環(huán)氧值偏低和氯含量偏高）均無(wú)法滿足國(guó)內(nèi)需求，還須大量 。因此鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂具有廣闊的市場(chǎng)前景。
晨光化工研究院從九七年開始，開展了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研制和開發(fā)工作，經(jīng)過(guò)近三年中試生產(chǎn)證明：該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，處于國(guó)內(nèi) 水平，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，部份指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于國(guó)外同類產(chǎn)品水平，用戶反映良好，可較好地滿足電子塑封料的要求。尤其是采用獨(dú)特的后處理工藝，使產(chǎn)品氯離子含量達(dá)到了極低水平，樹脂無(wú)機(jī)氯含量已降到了3PPm以下，部份已達(dá)1PPm以下，很好地滿足了用戶要求。
二、生產(chǎn)工藝部分
（一）、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂合成路線主要有：（1）、先縮合后醚化，再環(huán)氧化工藝；（2）、先醚化后縮合，再環(huán)氧化工藝；（3）、不采用環(huán)氧氯丙烷，直接采用過(guò)氧乙酸氧化雙鍵工藝。其中，國(guó)內(nèi)、外主要公司均采用（1）法生產(chǎn)。
前述（1）法生產(chǎn)控制簡(jiǎn)便、工藝較成熟、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。國(guó)內(nèi)外主要生產(chǎn)公司均采用本法進(jìn)行生產(chǎn)。
根據(jù)晨光化工研究院的實(shí)際情況和多年的生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，我們認(rèn)為采用先縮合再醚化、環(huán)氧化的工藝路線即（1）法較為合適，并從九七年開始著手鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研究開發(fā)工作，通過(guò)小試、擴(kuò)試，進(jìn)一步改進(jìn)和優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，關(guān)鍵工藝取得了技術(shù)性突破，如具有創(chuàng)新性的醚化反應(yīng)催化劑選擇、生產(chǎn)過(guò)程的控制及獨(dú)特的后處理工藝，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于國(guó)內(nèi)同行。
我院于九九年一月份進(jìn)行中試批量生產(chǎn)，年生產(chǎn)能力達(dá)到200t，至今已生產(chǎn)了二百多噸產(chǎn)品，很好地滿足了國(guó)內(nèi)塑封料要求，達(dá)到了預(yù)期的目標(biāo)，部份質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)了日本同類產(chǎn)品質(zhì)量水平。
（二）、1000t/a鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂采用生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)述及示意圖
1、化學(xué)反應(yīng)方程式
（1） 基礎(chǔ)樹脂生成反應(yīng)
（2） 醚化及環(huán)氧化反應(yīng)
2、工藝過(guò)程簡(jiǎn)述
先由鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑作用下加熱縮聚成線性結(jié)構(gòu)的熱塑性鄰甲酚醛樹脂（下稱基礎(chǔ)樹脂），然后再在相轉(zhuǎn)移催化劑如季銨鹽存在下與環(huán)氧氯丙烷醚化，生成氯醇醚，堿性條件下閉環(huán)環(huán)氧化，經(jīng)過(guò)一系列的后處理，純化得到高純度的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂（下稱成品樹脂）或者真空條件下直接加堿閉環(huán)經(jīng)純化得到樹脂。
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