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| 煙囪防腐環(huán)氧樹脂新技術(shù) |
| 2014/10/19 閱讀次數(shù)：[6148] |
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煙囪防腐新技術(shù)--酚醛環(huán)氧樹脂涂料
一、酚醛環(huán)氧樹脂涂料產(chǎn)品概述
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂系國外七十年代初期為適應(yīng)電子工業(yè)的高速發(fā)展而開發(fā)的一種新型的多環(huán)氧基團(tuán)的耐熱環(huán)氧樹脂。鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)環(huán)氧基團(tuán)，平均每1.2～1.4個(gè)苯環(huán)即含有一個(gè)環(huán)氧基團(tuán)，因而固化物交聯(lián)密度大，分子中剛性的苯環(huán)所占比重很大，使其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度高，耐熱性好。鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂作為電子元器件塑封材料的主體粘接材料，可滿足用戶的使用要求：加工性能好，機(jī)械強(qiáng)度大，粘接力強(qiáng)，耐鹽霧，所封裝的電子元器件氣密性、熱穩(wěn)定性、抗開裂性、可靠性較好等。在電子工業(yè)中廣泛用作集成電路、電子元器件等塑封的主粘接材料。還應(yīng)用于層壓制品、防腐涂層，特殊的耐熱絕緣材料、光固化油墨及民用弱電制品等方面。近年來隨著我國信息產(chǎn)業(yè)、電子工業(yè)的飛速發(fā)展，對于鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的需求量愈來愈大，2000年達(dá)到2000t/a以上。國外鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂生產(chǎn)工藝經(jīng)過三十年的發(fā)展已相當(dāng)成熟，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，現(xiàn)正朝超高純度方向發(fā)展。國內(nèi)僅有無錫樹脂廠、岳陽石化總廠環(huán)氧樹脂等廠家從八十年代中后期開展了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研制開發(fā)和生產(chǎn)工作，限于各種原因，無論從產(chǎn)品的產(chǎn)量還是質(zhì)量（主要是環(huán)氧值偏低和氯含量偏高）均無法滿足國內(nèi)需求，還須大量 。因此鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂具有廣闊的市場前景。
晨光化工研究院從九七年開始，開展了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研制和開發(fā)工作，經(jīng)過近三年中試生產(chǎn)證明：該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，處于國內(nèi) 水平，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，部份指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于國外同類產(chǎn)品水平，用戶反映良好，可較好地滿足電子塑封料的要求。尤其是采用獨(dú)特的后處理工藝，使產(chǎn)品氯離子含量達(dá)到了極低水平，樹脂無機(jī)氯含量已降到了3PPm以下，部份已達(dá)1PPm以下，很好地滿足了用戶要求。
二、生產(chǎn)工藝部分
（一）、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂合成路線主要有：（1）、先縮合后醚化，再環(huán)氧化工藝；（2）、先醚化后縮合，再環(huán)氧化工藝；（3）、不采用環(huán)氧氯丙烷，直接采用過氧乙酸氧化雙鍵工藝。其中，國內(nèi)、外主要公司均采用（1）法生產(chǎn)。
前述（1）法生產(chǎn)控制簡便、工藝較成熟、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。國內(nèi)外主要生產(chǎn)公司均采用本法進(jìn)行生產(chǎn)。
根據(jù)晨光化工研究院的實(shí)際情況和多年的生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，我們認(rèn)為采用先縮合再醚化、環(huán)氧化的工藝路線即（1）法較為合適，并從九七年開始著手鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研究開發(fā)工作，通過小試、擴(kuò)試，進(jìn)一步改進(jìn)和優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，關(guān)鍵工藝取得了技術(shù)性突破，如具有創(chuàng)新性的醚化反應(yīng)催化劑選擇、生產(chǎn)過程的控制及獨(dú)特的后處理工藝，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于國內(nèi)同行。
我院于九九年一月份進(jìn)行中試批量生產(chǎn)，年生產(chǎn)能力達(dá)到200t，至今已生產(chǎn)了二百多噸產(chǎn)品，很好地滿足了國內(nèi)塑封料要求，達(dá)到了預(yù)期的目標(biāo)，部份質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或超過了日? 嗖分柿克健?BR>（二）、1000t/a鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂采用生產(chǎn)工藝簡述及示意圖
1、化學(xué)反應(yīng)方程式
（1） 基礎(chǔ)樹脂生成反應(yīng)
（2） 醚化及環(huán)氧化反應(yīng)
2、工藝過程簡述
先由鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑作用下加熱縮聚成線性結(jié)構(gòu)的熱塑性鄰甲酚醛樹脂（下稱基礎(chǔ)樹脂），然后再在相轉(zhuǎn)移催化劑如季銨鹽存在下與環(huán)氧氯丙烷醚化，生成氯醇醚，堿性條件下閉環(huán)環(huán)氧化，經(jīng)過一系列的后處理，純化得到高純度的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂（下稱成品樹脂）或者真空條件下直接加堿閉環(huán)經(jīng)純化得到樹脂。
3、工藝流程示意圖
（1）基礎(chǔ)樹脂生產(chǎn)流程示意圖
（2）成品樹脂流程示意圖
4、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)
（1）外觀 淺黃至棕色透明固體，無機(jī)械雜質(zhì)
（2）環(huán)氧當(dāng)量（g/eq） 200～215
（3）易皂化氯含量（PPm） ≤500
（4）無機(jī)氯含量（PPm） ≤5
（5）軟化點(diǎn)（℃） 68～75
（6）揮發(fā)份（110℃±2℃，3h）（%） ≤0.08
5、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)一覽表
批 號 外 觀 環(huán)氧當(dāng)量g/eq 易皂化氯PPm 無機(jī)氯PPm 軟化點(diǎn)℃ 揮發(fā)份%
001-14 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 211 100 1 70 0.08
001-23 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 210 100 1 71 0.09
006-4 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 209 40 0.8 71 0.06
001-24 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 219 100 1 70 0.05
006-7 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 212 200 2 71 0.03
003-23 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 208 200 3 74 0.04
001-36 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 213 400 2 70 0.05
001-46 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 210 100 2 70 0.02
001-54 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 207 200 3 70 0.08
001-104 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 204 300 3 72 0.08
003-1 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 206 300 3 70 0.04
2001-002-5 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 204 300 1 71 0.08
2001-001-6 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 208 20 3 73 0.04
2001-001-8 棕黃色透明固體無機(jī)械雜質(zhì) 206 200 3 72 0.06
6、產(chǎn)品質(zhì)量及原材料消耗比較
（1）產(chǎn)品質(zhì)量比較項(xiàng)目 晨光院 無錫樹脂廠（實(shí)測） 岳化環(huán)氧樹脂廠（實(shí)測） 日本住友（實(shí)測）
環(huán)氧當(dāng)量，g/eq 210 220 215 200
易皂化氯含量，ppm≤ 500 800 500 300
無機(jī)氯，ppm ≤ 5 30 10 1
軟化點(diǎn)，℃ 68~75 71 75 68
揮發(fā)份，% ≤ 0.08 0.3 0.2 微量
(2) 原材料消耗定額比較項(xiàng) 目 晨光院 無錫樹脂廠 岳化環(huán)氧樹脂廠 日本住友
鄰甲酚 （kg/t） 740 770 780 700
甲醛 （kg/t） 700 720 700 650
環(huán)氧氯丙烷（kg/t） 750 810 790 690
堿 （kg/t） 170 170 175 165
注：以上數(shù)據(jù)中其他廠家的數(shù)據(jù)來源于公開資料報(bào)道。
三、1000t/a鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂投資及評價(jià)
1、設(shè)備工器具購置費(fèi)用明細(xì)
序號 名 稱 數(shù) 量 規(guī)格 價(jià) 格
1 儀表電器及控制系統(tǒng) 100萬元
2 分析儀器 60萬元
3 反應(yīng)釜 4臺 4000L、不銹鋼 80萬元
4 水洗釜 1臺 6000L、不銹鋼 20萬元
5 回流釜 1臺 6000L、不銹鋼 20萬元
6 成品釜 1臺 5000L、不銹鋼 40萬元
7 過濾設(shè)備 2臺 精密過濾裝置 50萬元
8 溶劑貯槽 2臺 碳鋼 40萬元
9 真空設(shè)備 50萬元
10 回收ECH處理系統(tǒng) 50萬元
11 薄膜蒸發(fā)器 2套 100萬元
12 去離子水輸送系統(tǒng) 20萬元
13 造粒設(shè)備 60萬元
14 不銹鋼管道 150萬元
15 輸送設(shè)備 50萬元
16 污水處理設(shè)備 100萬元
合 計(jì) 1000萬元
2、經(jīng)濟(jì)效益
項(xiàng)目實(shí)施后，我院的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂裝置生產(chǎn)能力達(dá)到1000t/a，年銷售收入可達(dá)3610萬元，年總成本2616萬元，年利潤總額980萬元，必能取得良好的經(jīng)濟(jì)效益。
3、社會效益
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的研究和生產(chǎn)在我國起步較晚，目前國內(nèi)包括晨光院在內(nèi)僅有三家單位能生產(chǎn)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國內(nèi)電子工業(yè)及相關(guān)產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展的要求，晨光化工研究院成功地開發(fā)研制了鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂CJF-43，填補(bǔ)了西南地區(qū)空白，部份替代了 ，我們將不遺余力地繼續(xù)研究和發(fā)展國產(chǎn)鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂在競爭中求發(fā)展，為發(fā)展民族環(huán)氧樹脂工業(yè)作出貢獻(xiàn)。
四、鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂勞動(dòng)衛(wèi)生及"三廢"治理
1、勞動(dòng)衛(wèi)生
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂在生產(chǎn)過程中通過加強(qiáng)生產(chǎn)現(xiàn)場的通風(fēng)，確保生產(chǎn)系統(tǒng)的密閉，調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)，優(yōu)化生產(chǎn)工藝等措施，有效地減少酚類、醛類、苯類、氯化氫等有害物質(zhì)的揮發(fā)逸散，生產(chǎn)現(xiàn)場應(yīng)達(dá)到 勞動(dòng)衛(wèi)生的要求。
2、"三廢"治理
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂在生產(chǎn)過程中主要產(chǎn)生廢水及循環(huán)使用溶劑產(chǎn)生的高沸物，其廢水有兩部分：一部分為成品樹脂生產(chǎn)過程上放出的下腳廢水，另一部分為基礎(chǔ)樹脂和成品樹脂生產(chǎn)過程中的水洗廢水，現(xiàn)分別說明之：
（1）下腳廢水：該廢水主要成分為水、鹽、堿、及微量甲苯樹脂，每生產(chǎn)1噸成品樹脂約產(chǎn)生150kg廢液。
（2）水洗廢水：該水一是由基礎(chǔ)樹脂水洗時(shí)產(chǎn)生的含酸、醛及微量酚的廢水，二是由成品樹脂水洗時(shí)產(chǎn)生的含堿、鹽及微量甲苯樹脂的廢水，每生產(chǎn)1噸成品樹脂約產(chǎn)生1.5~2噸廢水。
處理方案：
（1）將上述二種廢水排放入車間中和池，經(jīng)沉降分離后定期將上層有機(jī)相（主要是溶劑及樹脂）回收利用。根據(jù)污水PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，加入混凝處理藥劑沉降除去固相物質(zhì)。
（2）對上層污水采用微生物降解能力強(qiáng)的好氧生化細(xì)菌進(jìn)行生化處理，達(dá)標(biāo)排放。 |
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